CAD检测器的完美搭档-Corona 1010氮气发生器
电雾式检测器(Charged Aerosol Detection)是一种通用型检测器,灵敏度高、重复性好,用于检测大部分不挥发性和半挥发性的有机物,其应用范围较广,主要用来进行药物成分分析、天然产物分析、糖类、蛋白、表面活性剂等的分析。 氮气在CAD工作过程中起到雾化干燥和碰撞带电的作用,氮气纯度越高、越稳定,能达到较高的灵敏度和低检测极限,保证检测结果的重复性和稳定性。 Peak Corona 1010氮气发生器是专为CAD电喷雾检测器研发设计的,可完美满足其流量、压力、纯度要求,且发生器结构紧凑,体积小巧,可提供流量5L/min,压力80psi,质量可靠的高纯氮气。
近日,毕克在Thermo Fisher技术培训中心对Corona1010氮气发生器性能进行了测试,结果表明,所测样品基线稳定,无背景干扰,仪器灵敏度高,样品测试重复性好。
仪器及方法:
样品名称/基体 |
咖啡因/甲醇 |
检测项目 |
CAD基线监视、标样重现性 |
仪器型号 |
Thermo Ultimate3000RS系统: 泵:DGP-3600SD 自动进样器: WPS-3000SL 柱温箱:TCC-3000RS 检测器:Corona Veo RS 色谱软件:Chromeleon Chromatography Data System 7.2 AcclaimTM 120 C18色谱柱(150 ´ 4.6mm,5μm) |
方法 |
流动相A:甲醇,B:水 流速:0.5ml/min, 甲醇/水(V/V=1:1) 进样量:5µL CAD:10Hz,蒸发管温度:35℃ 采集10min |
实验结果:
- 基线噪音
根据CAD检测器的原理,我们知道,CAD中氮气分为两路,一路做雾化气,一路流经带电针成为带电气体以便和经雾化干燥的样品颗粒碰撞使其带电,接着经过离子阱,迁移率大、颗粒较小的氮气会被去除,所以氮气纯度越高,才能更完全地被离子阱消除,否则会造成背景干扰,影响检测的灵敏度。
由图可知,基线噪音稳定,背景较低,表明氮气纯度较高,可降低背景干扰,提高仪器灵敏度。
- 氮气压力信号(3次重复):
氮气压力一般根据仪器要求设置参数,压力不宜过高,以防进气口被冲开,压力稳定以保证仪器正常运行。本文中设置的氮气入口压力是56.9psi,Corona 1010 最大压力是80psi,完全可以满足要求。
氮气压力放大图:
由实验测试结果可知,Corona1010提供的氮气压力完全满足要求,且压力稳定,以保证仪器正常运行。
- 实际样品测试,重复稳定性
接下来我们来看一下实际样品测试的结果:
以下是咖啡因标品连续6针的测试的谱图和数据:
结果表明,在本文实验条件下,连续6针咖啡因标品,出峰时间合适,峰形尖锐,响应较高,无背景干扰,重复性好,6针进样,保留时间RSD为0.05%,峰面积的RSD为1.28%,满足方法学的要求,可以进一步开发方法。