氢气作反应气︱用于半导体行业的ICP-MS分析

ICP-MS在半导体行业的应用

在半导体行业中，每个工艺流程中引入的杂质污染，都有可能造成半导体器件缺陷。

半导体器件的整个制造过程中会用到多种化学品，例如过氧化氢（H₂O₂）、盐酸（HCl）、硫酸（H₂SO₄）等，进行清洗和蚀刻。

随着半导体器件性能的持续提高，对杂质的控制要求也更加严格，所用化学品中的痕量的杂质会影响最终产品的性能和产量。国际半导体设备与材料产业协会 (SEMI) 发布了有关高纯试剂性能指标的标准, 规定绝大多数杂质元素的含量不超过 10 ppt。

所以，制造半导体器件时，需要对清洗和蚀刻硅片过程中使用的化学品中的痕量污染物进行常规监测，必须尽可能地将痕量污染控制在最低浓度，ICP-MS 就是普遍采用的一种监测工具。

而测试过程中的等离子体、溶剂和基质的多原子离子的干扰会导致背景信号升高、质谱重叠，一些质量较轻的元素处于痕量水平时难以被测量到，使分析测定困难。

利用低温等离子体和碰撞/反应池等方法可以解决这一背景干扰的问题。

针对ICP-MS开发的碰撞/反应池，能够通过化学反应去除特定干扰，使一些分析难题得以解决。

在反应池中，氢气 (H₂ ) 和氧气 (O₂ )常被用作反应气。分析物或干扰物在反应池中与某一反应气发生反应，生成一个新质量数的产物离子，通过这种质量转移或者原位质量的方法，避开原质量数的干扰。

例如

在H2原位质量模式下测定硅：

在 m/z 28 处对主要的 Si 同位素产生干扰的¹⁴N₂ + 和 ¹²C¹⁶O⁺ 容易与 H₂进行反应，但 Si⁺ 却不与 H₂进行反应。于是，N₂⁺ 和 CO⁺ 干扰通过反应被去除，而 ²⁸Si⁺ 能不受干扰地以原位质量进行测定：

在H2质量转移模式下测定氯 Cl：

¹⁶O¹⁸O¹H⁺在 m/z 35 处对主要 Cl 同位素产生多原子干扰。这种 O²H⁺ 重叠的干扰可以通过测量 Cl 加氢反应的产物离子 ClH₂⁺来有效去除。如下图所示，Cl 与 H₂反应气进行连续反应后生成产物离子：

氢气发生器——反应池的气体供应

安捷伦上海实验室 8900 ICP-MS Triple Quad 和Peak Precision Trace氢气发生器

在安捷伦上海实验室，有一台Peak的Precision Trace氢气发生器为8900 ICP-MS Triple Quad的反应池提供满足要求的氢气，目前在实验室已连续工作多年，且一直状态良好。

Peak Precision Trace氢气发生器体积小巧紧凑，可节省宝贵的实验室空间，外观采用高颜值 “极简风” 设计，绿色主题色与Peak品牌重视并一直秉承的环保理念呼应，为实验室提供可靠氢气来源的同时减少碳排放。

毕克气体Precision系列氢气发生器专为实验室应用而设计，将便捷性和可靠性融入可堆叠、模块化及小巧化的设计之中。根据客户的用气需求，通过电解水现场生产氢气，提供纯度高达99.9999%，流量100-1200cc/min的氢气。

Precision Trace系列氢气发生器采用PSA等技术有效去除水分，保证了氢气的纯度与品质。相比于钢瓶，气体发生器是更安全、可靠而且方便的供气方案。

使用气体发生器的安全性与方便性

与传统的钢瓶相比，使用气体发生器供应氢气有其不容忽视的优势。

氢气发生器现场生产氢气，根据客户需求，即开即用，大大减少了等待钢瓶安装或定期更换钢瓶造成的人力、时间成本。

钢瓶中储存大量的高压气体，如果迅速释放到实验室环境中，会造成安全隐患。尤其是使用氢气钢瓶时，还存在额外的爆炸风险。一旦空气中的氢气的含量达到4.1%（按体积浓度计），会达到氢气的爆炸下限，而引发危险。

氢气发生器可提供一种安全的替代方案，无需大量储存高压气体就可产生足够的氢气来供应多种应用。

除此之外，在氢气安全上，发生器内部有检漏、压力异常报警等功能，还可安装氢气探测器（可选）。因此，如果发生氢气泄漏，整个系统会自动停止，以确保安全。

内容参考：

Agilent ICP-MS 的应用文集：测量半导体制造中的无机杂质Agilent

应用简报：利用 7700s/7900 ICP-MS 直接分析高纯度盐酸中的痕量金属杂质Agilent

应用简报：使用 ICP-MS/MS 直接分析高纯硝酸中的痕量金属杂质Agilent

应用简报：利用 7700s/7900 ICP-MS 直接测量 20% 氢氧化铵中的金属杂质Agilent 官网https://www.agilent.com.cn/zh-cn/solutions/semiconductor-analysis